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為什么新的色譜柱要經(jīng)過老化？

老化的目的：新填的色譜柱中含有殘余溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì)，所以基線不穩(wěn) ，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。老化的目的是除去管柱內(nèi)剩余的溶劑以及固定液中低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。新柱老化時，最好不要連接檢測器。

老化要遵循以下幾個原則:

1. 設(shè)置老化溫度時，決不允許超過固定液的最高使用溫度。

2. 根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度，低含量固定液的柱子，老化溫度相對要低些。

3. 老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關(guān)，靈敏度越高，要求老化的時間相對越長。

4. 老化時間的長短也取決于固定液的特性，“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如，OV固定液老化時間要少于SE-60，QF-1(工業(yè)純)。5.樣品的極性越強(qiáng)，要求填充柱老化的時間相對越長。

老化色譜柱的方法:
老化的方法多采用氣體流動法，將柱入口與進(jìn)樣室相連，出口勿接檢測器，通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣，以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液最高使用溫度20~30℃，老化12~24h，獲得平穩(wěn)基線，則表明老化已合格。具體方法有：

1. 對于工業(yè)純固定液。因?yàn)樗鼈兪谴笈�量制造的，并非專門用于氣相色譜，所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣，加熱柱子，到固定液最高使用溫度的1/4，保持1~2h，再升溫至比工作溫度高25℃，對于定性要求歷時6h，對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。

2. 對于氣相色譜純固定液 例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液，這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的，它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份，一般要求在100e時保持1h，而后按升溫速率5~10℃/min，升溫至低于最高使用溫度20℃，并保持2h。極性樣品，如醣類、醇類，則要求過夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用溫度20℃時保持8~12h。

3. 對于多孔型聚合物Porapak型，在低于最高使用溫度20℃時保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低靈敏檔工作時，于工作溫度下保持1h；定量工作時，升溫至比工作溫度高25℃，過夜老化。

4. 對于常用的固體吸附劑 酸洗活性炭和氧化鋁柱，加熱到150℃，保持3~4h。分子篩柱，加熱到250~300℃，過夜老化。

雖然色譜填充柱的老化過程耗費(fèi)了一定時間，但是能得到長的柱壽命、好的穩(wěn)定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時間，更不要忘了對色譜柱進(jìn)行“再老化”處理，否則將得不到好的分析結(jié)果。