熱導(dǎo)檢測(cè)器，英文全稱(chēng)為thermal conductivity detector，簡(jiǎn)稱(chēng)TCD，是應(yīng)用比較多的檢測(cè)器，不論對(duì)有機(jī)物還是無(wú)機(jī)氣體都有響應(yīng)。熱導(dǎo)檢測(cè)器由熱導(dǎo)池池體和熱敏元件組成。熱敏元件是兩根電阻值完全相同的金屬絲(鎢絲或白金絲)，作為兩個(gè)臂接入惠斯頓電橋中，由恒定的電流加熱。如果熱導(dǎo)池只有載氣通過(guò)，載氣從兩個(gè)熱敏元件帶走的熱量相同，兩個(gè)熱敏元件的溫度變化是相同的，其電阻值變化也相同，電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品混在載氣中通過(guò)測(cè)量池，由于樣號(hào)氣和載氣協(xié)熱導(dǎo)系數(shù)不同，兩邊帶走的熱量不相等，熱敏元件的溫度和阻值也就不同，從而使得電橋失去平衡，記錄器上就有信號(hào)產(chǎn)生。這種檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對(duì)靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍，但是熱絲電流過(guò)高會(huì)造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好，對(duì)有機(jī)物和無(wú) 機(jī)氣體都能進(jìn)行分析，其缺點(diǎn)是靈敏度低。 基本原理:：每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力，而且導(dǎo)熱的能力大小不同，通過(guò)一個(gè)熱敏電阻來(lái)測(cè)定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測(cè)方式雖然不是最靈敏的，但是對(duì)所有樣品都有響應(yīng)，是通用型的檢測(cè)器。 熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)： 池體（一般用不銹鋼制成）
熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。
參考臂：僅允許純載氣通過(guò)，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。
測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò)，則連接在緊靠近分離柱出口處。 熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理：
平衡電橋，上圖。
不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。
鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值：R參=R測(cè) ; R1=R2 則：R參·R2=R測(cè)·R1
無(wú)電壓信號(hào)輸出；記錄儀走直線（基線）。 進(jìn)樣后， 載氣攜帶試樣組分流過(guò)測(cè)量臂而這時(shí)參考臂流過(guò)的仍是純載氣，使測(cè)量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，R參≠R測(cè)
則：R參·R2≠R測(cè)·R1
這時(shí)電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號(hào)輸出。信號(hào)與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。 影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素：
熱絲阻值：熱絲阻值越大，其靈敏度越高。
橋流：橋流越大，靈敏度越高。
TCD的響應(yīng)特性：
通用型檢測(cè)器
靈敏度較低，適合于大于幾十ppm組分測(cè)定
對(duì)鹵化物、重金屬酯響應(yīng)較小
濃度型檢測(cè)器
非破壞型檢測(cè)器 |
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