電子捕獲檢測器（ECD） 作為一種靈敏度極高的檢測器，防止檢測系統(tǒng)被污染就變的尤為重要，所以，使用中最重要的是始終保持系統(tǒng)的潔凈；有了污染要及時發(fā)現(xiàn)、及時排除；為使定量準確，要注意防止ECD過載；還要注意安全。
1. 首先確保整個氣路系統(tǒng)的潔凈
ECD 對雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。外來雜質(zhì)進入ECD 池，會造成兩種異�，F(xiàn)象：一是放射源表面污染，使放射源電離能力下降，從而使直流電壓和恒頻率方式ECD 基流下降或恒電流方式中基頻增高；二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子，使基流下降或基頻增高。以上兩種結(jié)果最終均導(dǎo)致靈敏度降低。
解決和避免的措施是：
（1）系統(tǒng)氣密性好——通過氣密性實驗，確保從氣源至檢測器出口的整個氣路系統(tǒng)氣密性好，無空氣漏入。
�。�2）載氣純度高——載氣及尾吹氣均應(yīng)用純度大于99.99%之純氣，或大于99.999%以上的高純氣。
�。�3）隔墊流失小——進樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。使用前，可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶劑萃取，然后使用。
�。�4）汽化室潔凈——汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。
�。�5）柱流失小——色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化，低柱溫使用。
（6）樣品潔凈 “臟樣品”應(yīng)作凈化處理。溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。
（7）毛細管柱兩端潔凈 當汽化室或檢測器溫度高時，可能使毛細管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進入ECD池，為此，可用低溫火焰，如丁烷打火機將其燒掉，以保持柱兩端潔凈。
�。�8）檢測器溫度高于柱溫10℃以上。
�。�9）保持吹掃氣 暫時停機時，保持少量吹掃氣通過ECD。
2. 檢測器污染及其凈化
可據(jù)下跡象之一判斷ECD可能污染：
�。�1）直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。如GC6890氣相色譜儀ECD，設(shè)計值是100-600Hz 基頻為潔凈；實際判斷時，通常認為大于500Hz 即可能有污染；
�。�2）噪聲增大，信噪比下降；
�。�3）基線漂移變大；
�。�4）線性范圍變��；
（5）出負峰，通常是在大峰后有負峰。
對已經(jīng)污染之ECD，操作者可用以下實驗室簡便凈化ECD法之一處理之。
�。�1）熱清洗法 通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色譜柱，用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min，升檢測器溫度至350℃左右（63Ni源），柱溫250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作溫度，觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠，可重復(fù)處理之。
�。�2）熱水蒸汽洗 換上潔凈的汽化室插管，將原柱卸下，換上一根潔凈的短空柱，通N2氣，保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進樣口注入去離子水50-100uL，連續(xù)注射，共注射10-20 次。若原接毛細管柱，即換一根未涂固定液的短毛細管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。這樣，利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)污染均可清除。但操作麻煩（若用自動進樣器可減輕一些工作量），占用時間長，清洗一次需1-2天，近年已較少使用。
�。�3）氫烘烤 這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時即可。
如以上各法均無效，即需與生產(chǎn)廠家聯(lián)系處理。
3. 防止ECD過載
在色譜分析中可能因進樣量大（或樣品濃度大），出現(xiàn)柱過載或檢測器過載。一般4mm內(nèi)徑填充柱可容許每個峰最大達0.5-1mg ，內(nèi)徑為0.25mm的WCOT柱為每峰小于（2-5）×10-8 g。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時，每峰樣品量為10-8-10-13g。這當然不會引起柱過載，但對線性范圍窄的ECD，則很容易達響應(yīng)飽和。其表現(xiàn)為峰高不再增加（或增加較�。敕鍖捲龃�。此亦稱ECD過載。顯然，它必將給定量帶來很大的誤差。這時，必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內(nèi)，再測定之。
4. 注意安全
放射性ECD中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)注意：
�。�1）檢測器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風、雨及非人行道處；
�。�2）經(jīng)培訓并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸ECD，否則不得拆卸；
�。�3）按正規(guī)要求，至少每6個月要進行一次放射性泄露檢測。 |
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