塑料復(fù)合膜、袋溶劑殘留分析 摘 要 采用 大口徑毛細(xì)管色譜柱, 頂空氣相色譜－氫焰檢測(cè)器測(cè)定, 建立了一種塑料食品包裝袋中有機(jī)溶劑——甲苯、二甲苯，乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，異丙醇，正丁醇，乙酸丁酯殘留的氣相色譜快速分析方法 方法簡(jiǎn)便、 靈敏、 準(zhǔn)確、 重現(xiàn)性好。
關(guān)鍵詞 氣相色譜法, 塑料， 食品包裝袋, 殘留物分析，有機(jī)溶劑 食品包裝用的塑料制品， 因含有多種有機(jī)殘留，而對(duì)人體健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量為衛(wèi)生和食品監(jiān)督部門所嚴(yán)格控制 。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大， 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了，因此建立一種同時(shí)測(cè)定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分， 國(guó)內(nèi)外已有報(bào)道 ，但僅限于有機(jī)殘留中單組分的測(cè)定。本文采用 大口徑毛細(xì)管柱， 頂空進(jìn)樣, 同時(shí)分離和測(cè)定了塑料食品包裝袋中的甲苯、二甲苯， 乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，異丙醇，正丁醇，乙酸丁酯。該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準(zhǔn)確， 重現(xiàn)性好, 易于推廣。 一實(shí)驗(yàn)設(shè)備： 1.儀器：GC-89000氣相色譜儀（FID檢測(cè)器 ） 色譜柱：毛細(xì)柱SE-54,￠0.53mm×Φ1.2μm×30m 2.氣源：載氣（N2 ），99.999% 燃燒氣（H2 ），99.999% 助燃?xì)猓ǹ諝猓?/span>99.999% 3.烘箱 4.電腦 及N2000色譜工作站 5.微量進(jìn)樣器（5ml）、標(biāo)樣 6.高精度電子分析天平（萬(wàn)分之一） 二實(shí)驗(yàn)條件： ①柱箱溫度 65℃ 汽化和檢測(cè)器溫度 200℃ ②載氣流量（N2 ） 30ml /min ③燃燒氣流量（H2 ） 30ml /min ④助燃?xì)?/span>流量（空氣） 300ml /min ⑤靈敏度：3 三.實(shí)驗(yàn)過(guò)程 先通載氣，然后打開電源開關(guān)，調(diào)整柱溫和汽化室溫度，加熱升溫到實(shí)驗(yàn)所需溫度條件（柱箱65℃，汽化室和檢測(cè)器200℃），點(diǎn)火。 五.供試品的制備： 取需要測(cè)試的塑料復(fù)合膜樣品約0.2m2，迅速剪成3~5cm2的碎片，置于100ml的玻璃容量瓶?jī)?nèi)密閉，將容量瓶和注射器放入烘箱中以85℃烘烤30 min。 六.對(duì)照品的制備： 1、微量進(jìn)樣器取適量待測(cè)標(biāo)樣，（一般取1μl，注意取樣時(shí)微量注射器中不能有氣泡出現(xiàn)）注入已密封的適當(dāng)體積（一般取100ml注射器即可）玻璃容器內(nèi)（容器內(nèi)裝有3顆小玻璃珠），放入恒溫箱（烘箱）中恒溫30分鐘左右，使待測(cè)標(biāo)樣均勻汽化。根據(jù)待測(cè)標(biāo)樣的密度和體積，計(jì)算標(biāo)樣的量。 2、若為限度實(shí)驗(yàn)，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對(duì)照品的取用體積或濃度。若為定量測(cè)定，根據(jù)樣品中待測(cè)溶劑的實(shí)際殘留量確定對(duì)照品取用體積或濃度，通常對(duì)照品的色譜峰面積與樣品中對(duì)應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積比值不超過(guò)2倍。必要時(shí)，為方便計(jì)算，應(yīng)根據(jù)樣品的取用面積調(diào)整對(duì)照品的取用體積或濃度。 七.測(cè)定方法： 第一法：外標(biāo)法 將對(duì)照品和樣品，分別置于85℃恒溫箱中保持30 min（必要時(shí)可以根據(jù)材料和待測(cè)溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜），取樣前先搖勻，用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖，把標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得圖譜結(jié)果和測(cè)算數(shù)據(jù)導(dǎo)入色譜工作站，以便與待測(cè)樣品比較，測(cè)量對(duì)照品和樣品待測(cè)溶劑的峰面積（峰高）計(jì)算。對(duì)照連續(xù)進(jìn)樣三次，三次結(jié)果的相對(duì)偏差不得超過(guò)10%。根據(jù)樣品中待測(cè)標(biāo)樣峰面積（峰高），用外標(biāo)法求的標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計(jì)算： m=ρv/n 式中： m=標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含溶劑的質(zhì)量，μg ρ=標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度，μg/μl v=標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋后，進(jìn)樣的體積，μl n=標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含樣品的種類數(shù)。 第二法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法 取五個(gè)不同濃度的待測(cè)標(biāo)樣（線性范圍根據(jù)樣品待測(cè)標(biāo)樣實(shí)際含量確定）。置于85℃恒溫箱中保持30 min（必要時(shí)可根據(jù)材料和待測(cè)溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜），用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。測(cè)量峰面積（或峰高），繪制峰面積（或峰高）與對(duì)應(yīng)標(biāo)樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 取樣品，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法“置于85℃恒溫箱中保持30 min。根據(jù)樣品中待測(cè)標(biāo)樣峰面積（峰高），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求的樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計(jì)算： X=m/W 式中： X—樣品中溶劑的殘留量， mg/m2 m—待測(cè)溶劑的質(zhì)量，mg W—樣品中的表面積，m2 分析譜圖如下： 八.平衡溫度和時(shí)間對(duì)響應(yīng)值的影響
采用氣固 色譜法， 在平衡器容量和樣品量一定的情況下， 被測(cè)組分在氣固兩相分配比受環(huán)境影響較大，其中平衡溫度和時(shí)間尤為突出。 實(shí)驗(yàn)中對(duì)不同溫度進(jìn)行了選擇， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 揮發(fā)性化合物在氣相中平衡濃度隨溫度升高而增加， 但隨著溫度的繼續(xù)升高， 所測(cè)組分響應(yīng)值略有下降，這是由于隨著溫度的升高而高沸點(diǎn)物質(zhì)在固上氣體中比例有所增加， 而使所測(cè)易揮發(fā)組分相對(duì)降底。 因此選擇85 ℃較為適宜。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明平衡時(shí)間選擇30 min靈敏度最高。 魯南新科儀器有限公司 |
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