本品為防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根莖經(jīng)加工制成的提取物。 【制法】取北豆根，粉碎成粗粉，加8倍量硫酸水溶液(pHl～2)，溫浸(55～60℃)二次，每次24小時(shí)，濾過，合并濾液，靜置，待沉淀完全，取上清液用10％氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至8.0～9.0，靜置，待沉淀完全，棄去上清液，取沉淀抽濾，用少量水洗至中性，50～60℃干燥，粉碎成細(xì)粉，即得。 【性狀】本品為灰棕色至黑棕色的粉末；氣微，味苦。 【鑒別】取本品0.1g，加乙酸乙酯15ml及濃氨試液0.5ml，振搖10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?/span>1ml使溶解，作為供試品溶液。另取北豆根對(duì)照藥材0.5g，加乙酸乙酯15ml及濃氨試液0.5ml，加熱回流30分鐘，濾過，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取蝙蝠葛堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含8mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(9：1：0.05)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 【檢查】水分 不得過8.0％(附錄Ⅸ H第一法)。 【含量測(cè)定】總生物堿 取本品研細(xì)，取適量(約相當(dāng)于總生物堿80mg)，精密稱定，置錐形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振搖30分鐘，濾過，用乙酸乙酯10ml分3次洗滌容器及濾渣，洗液與濾液合并，置水浴上蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇10ml使溶解并轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，精密加入硫酸滴定液(0.01mol∕L)25ml與甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol∕L)滴定，即得。每1ml硫酸滴定液(0.01mol∕L)相當(dāng)于6.248mg蝙蝠葛堿(C38H44N2O6)。 本品按干燥品計(jì)算，含總生物堿以蝙蝠葛堿(C38H44N2O6)計(jì)，應(yīng)為22.5％～27.5％。 蝙蝠葛堿 照高效液相色譜法（附錄VI D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05％三乙胺溶液(45：55)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為284nrn。理論板數(shù)按蝙蝠葛堿峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 對(duì)照品溶液的制備 取蝙蝠葛堿對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含蝙蝠葛堿0.2mg的溶液，即得(本品臨用配制，避光保存)。 供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，取約30mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率140W，頻率42kHz)30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含蝙蝠葛堿(‰H。；№Q)不得少于10.0％。 【貯藏】密封，置干燥處。 【制劑】北豆根片 北豆根膠囊 |
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